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自动熔点测定仪起始温度在操作中起到重要作用
点击次数:1220 发布时间:2015-11-27
 开启电源开关,显示上一次起始温度及升温速率。稳定20mins,此时将停止在“起始温度”*位数字,用户通过键盘修改起始温度,并按回车键表示确认,起始温度不需修改可直接按回车键,此时光标跳至“升温速率”*位数字。  
5.2.2  通过键盘输入升温速率,按回车键表示确认,亦可直接按回车键,默认当前的升温速率,此时光标又回到“起始温度”*位数字。  
5.2.3光标所停的位臵是可修改的,用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字上进行修改,修改完成后按回车键表示确认。  
5.2.4当实际炉温达到预设温度并稳定后,插入样品毛细管。  
5.2.5按升温键,操作提示显示“↑”,此时仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。  
5.2.6当达到初熔点时,显示初熔温度:当达到终点熔点时,显示终熔温度,同时显示融化曲线。  
5.2.7只要电源未切断,上述读书值将一直保留。注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性,“装样不好”可能导致融化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。  
5.2.8若用户想测量另一新样品,输入完“起始温度”并按回车键后,原先的曲线将自动清除,开始下一样品的测量。  
5.3注意事项与保养  
5.3.1样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品装载结实,样品装载高度为3mm。同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。  
5.3.2仪器开机后自动预臵到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。  
5.3.3.设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则仪器将会损坏。 
5.3.4某些样品仪器温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范,建议提前3-5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3-5℃,线性升温速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9-15℃,一般应以实验确定zui佳测试条件。  
5.3.5线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制定一定规范。一般速率越大,读数值越高。各档速率的熔点读数值可用试验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。  
5.3.6有参比样品时,可先测参比样品,根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初始熔点读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近便准品读数对结果加以修正。  
5.3.7被测样品一次填装5根毛细管,分别测定后废弃zui大zui小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。  
5.3.8测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。  
5.3.9毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,到底无法检测。  
5.3.10使用仪器时,注意轻拿轻放,远离酸碱溶液,避免在强光下使用,加热时不要接触样品室,防止烫伤。  
5.3.11毛细管在样品室中断裂或破损时,应断电冷却后取出。 
5.3.12仪器长期不用时,拔下电源线。使用时,仪器首先预热10min
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